论文目录 | |
| 摘要 | 第1-5
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| Abstract | 第5-10
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| 引言 | 第10-11
页 |
| 1 文献综述 | 第11-24
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| · (D)-氨基酸的应用 | 第11-13
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| · (D)-氨基酸应用于生物营养 | 第11
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| · (D)-氨基酸应用于手性药物 | 第11-12
页 |
| · (D)-氨基酸应用于生物工程 | 第12-13
页 |
| · (D)-氨基酸应用于日常生活用品 | 第13
页 |
| · (D)-氨基酸的制备方法 | 第13-19
页 |
| · 微生物发酵法 | 第13-14
页 |
| · 酶法 | 第14
页 |
| · 手性合成法 | 第14-15
页 |
| · 外消旋体拆分法 | 第15-19
页 |
| · 氨基酸的手性催化转化机理 | 第19-21
页 |
| · 碱催化机理 | 第19-20
页 |
| · 酸催化机理 | 第20
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| · 醛催化机理 | 第20
页 |
| · 酶催化机理 | 第20-21
页 |
| · (D)-半胱氨酸的制备方法 | 第21-23
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| · 生物合成方法 | 第21-22
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| · 优先结晶法 | 第22
页 |
| · Inoue Chozo优先结晶法 | 第22
页 |
| · Tadashi优先结晶方法 | 第22
页 |
| · Hiroyuki Nohira优先结晶法 | 第22
页 |
| · 化学拆分法 | 第22
页 |
| · 不对称转化法 | 第22-23
页 |
| · 小结 | 第23-24
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| 2 (D)-半胱氨酸盐酸盐的制备 | 第24-31
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| · 仪器与试剂 | 第24-25
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| · 由(DL)-半胱氨酸合成(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物 | 第25
页 |
| · (DL)-半胱氨酸的制备 | 第25
页 |
| · 中间体(S)-DMT.(R)-TA的制备 | 第25
页 |
| · (D)-半胱氨酸的制备 | 第25
页 |
| · 第一次工艺改进 | 第25-26
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| · 第一次工艺改进后的(D)-半胱氨酸制备过程 | 第25-26
页 |
| · 第一次工艺改进后的(D)-半胱氨酸盐酸盐制备过程 | 第26
页 |
| · 第二次工艺改进 | 第26-27
页 |
| · 第二次工艺改进后的(S)-DMT.(R)-TA的制备过程 | 第26
页 |
| · 第二次工艺改进后的小试试验过程 | 第26
页 |
| · 第二次工艺改进后的中试过程 | 第26-27
页 |
| · 第三次工艺改进 | 第27-28
页 |
| · 第三次工艺改进后(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物制备过程 | 第28
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| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的检测 | 第28-31
页 |
| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物比旋度的测定 | 第28
页 |
| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的鉴定 | 第28
页 |
| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的硫酸盐检查 | 第28
页 |
| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的铁盐检查 | 第28-29
页 |
| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的铵盐检查 | 第29
页 |
| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的重金属检查 | 第29
页 |
| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的薄层色谱法其他氨基酸检查 | 第29-30
页 |
| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物溶液透光率检查 | 第30
页 |
| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的干燥失重检查 | 第30
页 |
| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的炽灼残渣检查 | 第30
页 |
| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物含量的测定 | 第30-31
页 |
| 3 (D)-半胱氨酸盐酸制备的结果与讨论 | 第31-49
页 |
| · 由(DL)-半胱氨酸制备(D)-半胱氨酸盐酸盐反应原理 | 第31
页 |
| · (S)-DMT(R)-TA过滤时的温度对(D)-半胱氨酸光学纯度的影响 | 第31-32
页 |
| · (D)-半胱氨酸的纯度对(D)-半胱氨酸光学纯度的影响 | 第32-33
页 |
| · 第一次工艺改进 | 第33-34
页 |
| · 丙酮乙酸质量比对(S)-DMT.(R)-TA收率的影响 | 第34-35
页 |
| · 反应时间对(S)-DMT.(R)-TA收率的影响 | 第35
页 |
| · 乙酸酐的添加 | 第35
页 |
| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物晶形条件的选择 | 第35-36
页 |
| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物脱色的温度和时间选择 | 第36
页 |
| · 第一次工艺改进产品(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的鉴定 | 第36-43
页 |
| · (D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的试用 | 第43
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| · 第二次工艺改进 | 第43-44
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| · 第二次工艺改进的原因 | 第43-44
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| · 第二次工艺改进的方法 | 第44
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| · 中试中出现的问题及解决办法 | 第44
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| · 放热现象 | 第44
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| · 包裹现象 | 第44
页 |
| · 中试产品的全面检测结果 | 第44-47
页 |
| · 第三次工艺改进 | 第47-48
页 |
| · 小结 | 第48-49
页 |
| 4 2，6-二羟基-3-氰基-吡啶的合成 | 第49-58
页 |
| · 实验仪器及试剂 | 第49
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| · 实验仪器 | 第49
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| · 实验试剂 | 第49
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| · 实验过程 | 第49
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| · 产物的鉴定 | 第49-53
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| · 2，6-二羟基-3-氰基吡啶的反应原理 | 第53
页 |
| · 反应条件对产物纯度和反应收率的影响 | 第53-57
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| · 加入NaH耗费的时间对2，6-二羟基-3-氰基吡啶纯度的影响 | 第53-54
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| · 加入NaH时的温度对2，6-二羟基-3-氰基吡啶纯度的影响 | 第54-55
页 |
| · 乙酸乙酯、甲酸乙酯和氰基乙酰胺物质的量的比对产品纯度的影响 | 第55
页 |
| · 氰基乙酰胺在30℃的反应的时间对2，6-二羟基-3-氰基吡啶纯度的影响 | 第55
页 |
| · 加入NaH时的温度对反应收率的影响 | 第55-56
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| · 加入NaH耗费的时间对反应收率影响 | 第56
页 |
| · 加入氰基乙酰胺后在30℃反应时间对反应收率的影响 | 第56-57
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| · 乙酸乙酯、甲酸乙酯和氰基乙酰胺物质的量的比对反应收率的影响 | 第57
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| · C_2H_5ONa代替NaH | 第57
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| · 产品的试用 | 第57
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| · 小结 | 第57-58
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| 结论 | 第58-59
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| 参考文献 | 第59-62
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| 附录 | 第62-63
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| 攻读硕士期间发表学术论文情况 | 第63-64
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| 致谢 | 第64-65
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| 大连理工大学学位论文版权使用授权书 | 第65
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