丙半胱氨酸为母体的氨基化合物手性拆分质谱试剂的开发及效能评价 |
论文目录 | | | 摘要 | 第1-6页 | | Abstract | 第6-7页 | | 引言 | 第10-12页 | | 第一章 三苯基膦结构手性质谱试剂TPPP-OTZD的开发 | 第12-20页 | | 1.1 仪器与试剂 | 第12页 | | 1.1.1 仪器 | 第12页 | | 1.1.2 试剂 | 第12页 | | 1.2 TPPP-OTZD衍生化试剂的设计 | 第12-13页 | | 1.3 实验方法 | 第13-15页 | | 1.3.1 中间体TPPP-OTZD的合成与纯化 | 第13-15页 | | 1.3.2 HPLC-UV条件 | 第15页 | | 1.3.3 高压制备液相色谱条件 | 第15页 | | 1.4 结果与讨论 | 第15-20页 | | 1.4.1 TPPP-OTZD合成方法的考察 | 第15-17页 | | 1.4.2 纯化方式的考察 | 第17-18页 | | 1.4.3 中间体TPPP-OTZD-Pac与TPPP-OTZD的结构确证 | 第18-20页 | | 第二章 苄基结构手性质谱试剂BC-OTZD的开发 | 第20-26页 | | 2.1 仪器与试剂 | 第20页 | | 2.1.1 仪器 | 第20页 | | 2.1.2 试剂 | 第20页 | | 2.2 BC-OTZD衍生化试剂的设计 | 第20-21页 | | 2.3 实验方法 | 第21-23页 | | 2.3.1 衍生化试剂BC-OTZD的合成与纯化 | 第21-22页 | | 2.3.2 HPLC-UV条件 | 第22页 | | 2.3.3 LC-MS/MS条件 | 第22-23页 | | 2.4 结果与讨论 | 第23-26页 | | 2.4.1 反应剂量的选择 | 第23页 | | 2.4.2 BC-OTZD的结构确证 | 第23-26页 | | 第三章 BC-OTZD的手性拆分效能评价 | 第26-41页 | | 3.1 仪器与试剂 | 第26页 | | 3.1.1 仪器 | 第26页 | | 3.1.2 试剂 | 第26页 | | 3.2 实验方法 | 第26-28页 | | 3.2.1 衍生化所需溶液的制备 | 第26-27页 | | 3.2.2 BC-OTZD与氨基酸标准品的衍生化反应 | 第27-28页 | | 3.2.3 LC-MS/MS手性分离条件的优化 | 第28页 | | 3.2.4 LC-MS/MS条件 | 第28页 | | 3.3 结果与讨论 | 第28-41页 | | 3.3.1 BC-OTZD的手性拆分效能评价 | 第28-41页 | | 第四章 唾液中D,L-氨基酸定量分析方法的建立 | 第41-48页 | | 4.1 仪器与试剂 | 第41页 | | 4.2 实验方法 | 第41-42页 | | 4.2.1 唾液样品采集及前处理 | 第41页 | | 4.2.2 柱前衍生化反应 | 第41页 | | 4.2.3 标准曲线及检测限的测定 | 第41-42页 | | 4.2.4 日间、日内精密度及回收率的测定 | 第42页 | | 4.3 结果与讨论 | 第42-48页 | | 4.3.1 同时分离7种氨基酸的LC-MS/MS条件优化 | 第42-43页 | | 4.3.2 唾液中氨基酸的考察 | 第43页 | | 4.3.3 方法学评价 | 第43-48页 | | 第五章 健康志愿者D, L-氨基酸定量分析 | 第48-53页 | | 5.1 仪器与试剂 | 第48页 | | 5.2 实验方法 | 第48-49页 | | 5.2.1 唾液样品采集及前处理 | 第48页 | | 5.2.2 LC-MS/MS条件 | 第48-49页 | | 5.2.3 人体唾液中氨基酸定量分析 | 第49页 | | 5.3 结果与讨论 | 第49-53页 | | 5.3.1 人体唾液中D,L-氨基酸的含量比较分析 | 第49-50页 | | 5.3.2 人体唾液中D-氨基酸与L-氨基酸的含量比值分析 | 第50-53页 | | 第六章 结论 | 第53-55页 | | 参考文献 | 第55-58页 | | 致谢 | 第58页 |
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