论文目录 | |
| 摘要 | 第1-7页 |
| Abstract | 第7-13页 |
| 第1章 文献综述 | 第13-31页 |
| 1.1 前言 | 第13页 |
| 1.2 非甾体抗炎药 | 第13-15页 |
| 1.3 洛索洛芬钠的理化性质 | 第15-16页 |
| 1.4 洛索洛芬钠的临床研究 | 第16-17页 |
| 1.4.1 药代动力学 | 第16页 |
| 1.4.2 不良反应和药物毒理 | 第16-17页 |
| 1.5 洛索洛芬钠的合成路线 | 第17-25页 |
| 1.5.1 以2-(4'-卤甲基)苯基丙酸(酯)为关键中间体的合成路线介绍 | 第17-22页 |
| 1.5.2 以2-苄基环戊酮为起始原料的合成路线 | 第22-25页 |
| 1.6 基团贡献法和热力学分析 | 第25页 |
| 1.7 固体超强酸 | 第25-27页 |
| 1.8 溶剂笼效应 | 第27-28页 |
| 1.9 课题研究内容及其意义 | 第28-31页 |
| 第2章 实验方法 | 第31-41页 |
| 2.1 主要实验试剂 | 第31-32页 |
| 2.2 实验设备 | 第32-33页 |
| 2.3 固体超强酸的制备 | 第33-34页 |
| 2.4 2-(4'-溴甲基)苯基丙酸甲酯的制备 | 第34页 |
| 2.5 2-[4-(1-甲氧羰基环戊烷-1-甲基)]苯基丙酸甲酯的制备 | 第34-35页 |
| 2.6 洛索洛芬钠的制备和重结晶 | 第35页 |
| 2.7 表征与测试 | 第35-37页 |
| 2.7.1 红外光谱测定 | 第35-36页 |
| 2.7.2 紫外可见光谱测定 | 第36页 |
| 2.7.3 X-射线粉末衍射测定 | 第36页 |
| 2.7.4 比表面积和孔径测定 | 第36页 |
| 2.7.5 酸性测定 | 第36-37页 |
| 2.8 产物检测条件和收率计算方法 | 第37-41页 |
| 第3章 酯化反应的热力学计算与分析 | 第41-57页 |
| 3.1 反应物和产物的理想气体标准摩尔生成焓、标准摩尔熵和摩尔等压热容的估算 | 第42-44页 |
| 3.2 反应物和产物的沸点、临界温度、标准摩尔蒸发焓和汽化潜热的估算 | 第44-49页 |
| 3.3 不同温度下标准反应焓变、标准反应熵变、标准反应吉布斯自由能变、反应平衡常数和转化率的估算 | 第49-52页 |
| 3.4 压力对△_rG~θ和K~θ的影响 | 第52-53页 |
| 3.5 不同模型化合物与甲醇酯化反应体系热力学分析 | 第53-55页 |
| 3.6 小结 | 第55-57页 |
| 第4章 酯化反应工艺的改进 | 第57-81页 |
| 4.1 固体超强酸的活性测试和表征 | 第57-63页 |
| 4.1.1 固体超强酸的红外光谱 | 第57-58页 |
| 4.1.2 固体超强酸的X射线衍射谱图 | 第58-59页 |
| 4.1.3 固体超强酸的比表面积和孔径分析 | 第59-60页 |
| 4.1.4 固体超强酸酸强度的测定 | 第60-61页 |
| 4.1.5 不同催化剂的活性对比 | 第61-63页 |
| 4.2 溶剂笼效应 | 第63-70页 |
| 4.2.1 溶剂对酯化反应的影响 | 第63-67页 |
| 4.2.2 醇酸比对酯化反应的影响 | 第67-68页 |
| 4.2.3 溶剂用量对酯化反应的影响 | 第68-70页 |
| 4.3 酯化反应动力学研究 | 第70-79页 |
| 4.3.1 强极性溶剂下扩散学区反应的动力学分析 | 第71-75页 |
| 4.3.2 弱极性溶剂下动力学区反应的动力学分析 | 第75-79页 |
| 4.4 溶剂笼效应对2-苯丙酸、苯甲酸和对溴苯基丙酸甲酯化反应的影响 | 第79页 |
| 4.5 小结 | 第79-81页 |
| 第5章 缩合反应工艺的改进 | 第81-95页 |
| 5.1 催化剂对缩合反应的影响 | 第82-83页 |
| 5.2 溶剂对缩合反应的影响 | 第83-84页 |
| 5.3 相转移催化剂对缩合反应的影响 | 第84-85页 |
| 5.4 相转移催化剂用量对缩合反应的影响 | 第85-86页 |
| 5.5 反应物比例对缩合反应的影响 | 第86-88页 |
| 5.6 反应物滴加时间对缩合反应的影响 | 第88-89页 |
| 5.7 反应温度对缩合反应的影响 | 第89-90页 |
| 5.8 正交实验结果与讨论 | 第90-92页 |
| 5.9 O-烷基副产物的处理 | 第92-94页 |
| 5.10 小结 | 第94-95页 |
| 第6章 脱羧成盐反应及重结晶工艺的改进 | 第95-107页 |
| 6.1 溶剂对脱羧反应的影响 | 第96-97页 |
| 6.2 反应温度和反应时间对脱羧反应的影响 | 第97-99页 |
| 6.3 重结晶溶剂的选择 | 第99-100页 |
| 6.4 重结晶体系对产品的影响 | 第100-104页 |
| 6.5 放大实验 | 第104页 |
| 6.6 小结 | 第104-107页 |
| 第7章 总结与建议 | 第107-109页 |
| 7.1 总结 | 第107-108页 |
| 7.2 建议 | 第108-109页 |
| 参考文献 | 第109-115页 |
| 攻读硕士期间已发表的论文 | 第115-117页 |
| 附图 | 第117-119页 |
| 致谢 | 第119页 |
