论文目录 | |
| 摘要 | 第1-3页 |
| Abstract | 第3-9页 |
| 第一章 绪论 | 第9-21页 |
| 1.1 课题背景 | 第9页 |
| 1.2 磺酰脲类物质的结构简介 | 第9-10页 |
| 1.3 几种常见的磺酰脲类除草剂 | 第10-13页 |
| 1.3.1 氯磺隆 | 第11页 |
| 1.3.2 氟吡磺隆 | 第11-12页 |
| 1.3.3 甲酰胺磺隆 | 第12页 |
| 1.3.4 氯嘧磺隆 | 第12页 |
| 1.3.5 甲基二磺隆 | 第12-13页 |
| 1.4 磺酰脲类除草剂的降解 | 第13-14页 |
| 1.5 磺酰脲类除草剂的合成简介 | 第14-15页 |
| 1.6 甲基二磺隆的合成简介 | 第15-20页 |
| 1.6.1 5-甲磺酰氨基甲基糖精的简介 | 第15-16页 |
| 1.6.2 5-甲磺酰氨基甲基糖精的合成方法简介 | 第16-20页 |
| 1.7 本课题研究的内容: | 第20-21页 |
| 第二章 以对甲苯甲酸为起始原料合成5-甲磺酰氨基甲基糖精 | 第21-51页 |
| 2.1 实验仪器与试剂 | 第21-23页 |
| 2.1.1 实验试剂 | 第21-22页 |
| 2.1.2 实验仪器 | 第22-23页 |
| 2.2 工艺简介及工艺流程图 | 第23-24页 |
| 2.3 实验部分 | 第24-28页 |
| 2.3.1 2-甲基-5-羧基苯磺酰胺的合成[47] | 第24-25页 |
| 2.3.2 2-甲基-5-甲氧羰基苯磺酰胺的制备 | 第25页 |
| 2.3.3 2-甲基-5-氨基甲酰基苯磺酰胺的制备 | 第25-26页 |
| 2.3.4 5-氨基甲酰基糖精的制备[48] | 第26页 |
| 2.3.5 5-氰基糖精的制备 | 第26-27页 |
| 2.3.6 5-氨甲基糖精的制备[49] | 第27页 |
| 2.3.7 5-甲磺酰氨基甲基糖精的制备[50-51] | 第27-28页 |
| 2.4 以对甲苯甲酸为起始原料合成5-氨甲基糖精的结果与讨论 | 第28-51页 |
| 2.4.1 4-甲基-3-磺酰胺基苯甲酸的制备 | 第28-31页 |
| 2.4.1.1 反应溶剂的选择 | 第28页 |
| 2.4.1.2 氯磺酸投料量对于反应的影响 | 第28-29页 |
| 2.4.1.3 温度对于反应的影响 | 第29页 |
| 2.4.1.4 反应时间的影响 | 第29-30页 |
| 2.4.1.5 氨水的用量对反应的影响 | 第30页 |
| 2.4.1.6 产品分析 | 第30-31页 |
| 2.4.2 2-甲基-5-羧基苯磺酰胺的制备 | 第31-35页 |
| 2.4.2.1 催化剂的选择 | 第32页 |
| 2.4.2.2 催化剂用量对反应的影响 | 第32-33页 |
| 2.4.2.3 甲醇的用量对反应的影响 | 第33-34页 |
| 2.4.2.4 温度对反应的影响 | 第34页 |
| 2.4.2.5 产品分析 | 第34-35页 |
| 2.4.3 4-甲基-3-磺酰胺基苯甲酰胺的制备 | 第35-37页 |
| 2.4.3.1 温度对反应的影响 | 第36页 |
| 2.4.3.2 氨水的投料量对反应的影响 | 第36-37页 |
| 2.4.3.3 产品分析 | 第37页 |
| 2.4.4 5-氨基甲酰基糖精的制备 | 第37-40页 |
| 2.4.4.1 氧化剂的选择 | 第38页 |
| 2.4.4.2 重铬酸钾的用量对于反应的影响 | 第38-39页 |
| 2.4.4.3 反应温度的影响 | 第39页 |
| 2.4.4.4 产品分析 | 第39-40页 |
| 2.4.5 5-氰基糖精的制备 | 第40-43页 |
| 2.4.5.1 脱水剂的选择 | 第41页 |
| 2.4.5.2 三氯氧磷的用量对于反应的影响 | 第41-42页 |
| 2.4.5.3 溶剂的用量对反应的影响 | 第42页 |
| 2.4.5.4 反应温度的影响 | 第42-43页 |
| 2.4.5.5 产品分析 | 第43页 |
| 2.4.6 5-氨甲基糖精的制备 | 第43-46页 |
| 2.4.6.1 催化剂的选择 | 第44页 |
| 2.4.6.2 催化剂用量对于反应的影响 | 第44-45页 |
| 2.4.6.3 溶剂的选择 | 第45页 |
| 2.4.6.4 氢气压力对于反应的影响 | 第45页 |
| 2.4.6.5 产品分析 | 第45-46页 |
| 2.4.7 5-甲磺酰氨基甲基糖精的制备 | 第46-51页 |
| 2.4.7.1 溶剂的选择 | 第47页 |
| 2.4.7.2 缚酸剂对反应的影响 | 第47-48页 |
| 2.4.7.3 反应温度对于反应的影响 | 第48-49页 |
| 2.4.7.4 产品分析 | 第49-51页 |
| 第三章 以对甲苯甲腈为起始原料合成5-甲磺酰氨基甲基糖精 | 第51-81页 |
| 3.1 实验仪器与试剂 | 第51-53页 |
| 3.1.1 实验试剂 | 第51-52页 |
| 3.1.2 实验仪器 | 第52-53页 |
| 3.2 工艺简介及工艺流程图 | 第53-54页 |
| 3.3 实验部分 | 第54-58页 |
| 3.3.1 4-甲基-3-硝基苯甲腈的制备[54] | 第54-55页 |
| 3.3.2 4-氰基-2-硝基苯甲酸的制备[55] | 第55页 |
| 3.3.3 4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯的制备 | 第55-56页 |
| 3.3.4 4-氨甲基-2-氨基苯甲酸甲酯的制备 | 第56页 |
| 3.3.5 4-甲磺酰氨基甲基-2-氨基苯甲酸甲酯的制备[56] | 第56页 |
| 3.3.6 5-甲磺酰氨基甲基-2-甲氧羰基苯磺酰氯的制备[57] | 第56-57页 |
| 3.3.7 5-甲磺酰氨基甲基糖精的制备 | 第57-58页 |
| 3.4 以对甲苯甲腈为起始原料的结果与讨论 | 第58-81页 |
| 3.4.1 4-甲基-3-硝基苯甲腈的制备 | 第58-60页 |
| 3.4.1.1 反应温度对反应的影响 | 第58页 |
| 3.4.1.2 硝酸用量对反应的影响 | 第58-59页 |
| 3.4.1.3 硫酸的用量对反应的影响 | 第59-60页 |
| 3.4.2 4-氰基-2-硝基苯甲酸的制备 | 第60-63页 |
| 3.4.2.1 硫酸的浓度对于反应的影响 | 第61页 |
| 3.4.2.2 重铬酸钾的用量对于反应的影响 | 第61-62页 |
| 3.4.2.3 氧化反应温度对于反应的影响 | 第62页 |
| 3.4.2.4 产品分析 | 第62-63页 |
| 3.4.3 4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯的制备 | 第63-66页 |
| 3.4.3.1 碘甲烷的用量对反应的影响 | 第64-65页 |
| 3.4.3.2 溶剂的用量对于反应的影响 | 第65页 |
| 3.4.3.3 温度对于反应的影响 | 第65-66页 |
| 3.4.3.4 产品分析 | 第66页 |
| 3.4.4 4-氨甲基-2-氨基苯甲酸甲酯的制备 | 第66-69页 |
| 3.4.4.1 催化剂的选择 | 第67页 |
| 3.4.4.2 催化剂用量对于反应的影响 | 第67-68页 |
| 3.4.4.3 氢气的压力对于反应的影响 | 第68页 |
| 3.4.4.4 溶剂的用量对于反应的影响 | 第68-69页 |
| 3.4.4.5 产品分析 | 第69页 |
| 3.4.5 4-甲磺酰氨基甲基-2-氨基苯甲酸甲酯的制备 | 第69-72页 |
| 3.4.5.1 溶剂对反应的影响 | 第70页 |
| 3.4.5.2 缚酸剂对反应的影响 | 第70-71页 |
| 3.4.5.3 反应温度对于反应的影响 | 第71-72页 |
| 3.4.5.4 产品分析 | 第72页 |
| 3.4.6 2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰氯的制备 | 第72-78页 |
| 3.4.6.1 亚硝酸钠的用量对反应的影响 | 第74-75页 |
| 3.4.6.2 醋酸的用量对反应的影响 | 第75页 |
| 3.4.6.3 盐酸的用量对反应的影响 | 第75-76页 |
| 3.4.6.4 氯化亚铜的投料量对反应的影响 | 第76页 |
| 3.4.6.5 温度对反应的影响 | 第76-77页 |
| 3.4.6.6 产品分析 | 第77-78页 |
| 3.4.7 5-甲磺酰氨基甲基糖精的制备 | 第78-81页 |
| 3.4.7.1 溶剂的用量对反应的影响 | 第78-79页 |
| 3.4.7.2 温度对反应的影响 | 第79页 |
| 3.4.7.3 产品分析 | 第79-81页 |
| 结论 | 第81-83页 |
| 参考文献 | 第83-89页 |
| 附录 | 第89-91页 |
| 致谢 | 第91-92页 |
| 硕士期间研究成果 | 第92-93页 |
