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基于欧盟玩具安全新指令的高关注化学物质检测方法的应用研究
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基于欧盟玩具安全新指令的高关注化学物质检测方法的应用研究
论文目录
 
摘要第1-7页
ABSTRACT第7-12页
第一章 绪论第12-30页
　　1.1 中国玩具出口欧盟概况第12页
　　1.2 欧盟玩具安全指令简介第12-13页
　　1.3 欧盟玩具安全标准EN 71简介第13-15页
　　1.4 人体迁移模型简介第15-16页
　　1.5 高关注物质检测方法综述第16-29页
　　　　1.5.1 欧盟现行标准中高关注物质的检测方法第17-21页
　　　　　　1.5.1.1 有机锡化合物第17-18页
　　　　　　1.5.1.2 六价铬第18-19页
　　　　　　1.5.1.3 N-亚硝胺化合物第19-21页
　　　　1.5.2 国内外文献中高关注物质检测方法综述第21-29页
　　　　　　1.5.2.1 有机锡化合物第21-25页
　　　　　　1.5.2.2 六价铬第25-27页
　　　　　　1.5.2.3 N-亚硝胺化合物第27-29页
　　1.6 本文的研究目的与内容第29-30页
第二章 可迁移有机锡检测方法的研究第30-45页
　　2.1 假阳性现象的发现第30页
　　2.2 实验部分第30-33页
　　　　2.2.1 主要仪器与试剂第30-31页
　　　　2.2.2 溶液的配制第31-32页
2.2.3标准溶液的衍生第32页
　　　　2.2.4 样品前处理第32页
　　　　2.2.5 仪器条件第32-33页
　　2.3 结果与讨论第33-42页
　　　　2.3.1 假阳性现象的确认第33页
　　　　2.3.2 假阳性现象成因的三种假设第33-34页
　　　　2.3.3 验证实验第34-42页
　　　　　　2.3.3.1 验证实验1—三乙基甲基锡来自单质锡与衍生试剂中甲基化试剂的反应第34-38页
　　　　　　2.3.3.2 验证实验2—三乙基甲基锡来自于四乙基锡在进样口或色谱柱内的分解第38-41页
　　　　　　2.3.3.3 验证试验3—三乙基甲基锡来自色谱柱发生的甲基化反应或衬管残留污染第41-42页
　　2.4 有机锡生成过程的探究第42-43页
　　2.5 本章小结第43-45页
第三章 可迁移六价铬的筛选与测定第45-62页
　　3.1 可迁移六价铬的筛选第45-50页
　　　　3.1.1 可迁移六价铬筛选的优势第45-46页
　　　　3.1.2 实验部分第46-47页
　　　　　　3.1.2.1 主要仪器与试剂第46-47页
　　　　　　3.1.2.2 溶液的配制第47页
　　　　　　3.1.2.3 样品前处理第47页
　　　　　　3.1.2.4 仪器条件第47页
　　　　3.1.3 结果与讨论第47-50页
　　　　　　3.1.3.1 谱线干扰第47-48页
　　　　　　3.1.3.2 线性方程和检出限第48-49页
　　　　　　3.1.3.3 方法的回收率与精密度第49页
　　　　　　3.1.3.4 实际样品的筛选第49-50页
　　3.2 可迁移六价铬的测定第50-61页
　　　　3.2.1 现行欧盟标准的缺陷第50页
　　　　3.2.2 可迁移六价铬测定的解决方案第50-51页
　　　　3.2.3 实验部分第51-53页
　　　　　　3.2.3.1 主要仪器与试剂第51页
　　　　　　3.2.3.2 溶液的配置第51页
　　　　　　3.2.3.3 样品前处理第51-52页
　　　　　　3.2.3.4 仪器条件第52-53页
　　　　3.2.4 结果与讨论第53-61页
　　　　　　3.2.4.1 色谱峰的识别第53页
　　　　　　3.2.4.2 流动相硝酸铵浓度的优化第53-56页
　　　　　　3.2.4.3 流动相pH值的优化第56-59页
　　　　　　3.2.4.4 线性方程和检出限第59-60页
　　　　　　3.2.4.5 方法的回收率与精密度第60页
　　　　　　3.2.4.6 实际样品的测定第60-61页
　　3.3 本章小结第61-62页
第四章 可迁移N-亚硝胺和可N-亚硝化物质的测定第62-77页
　　4.1 N-亚硝胺及可N-亚硝化物质测定的解决方案第62-63页
　　4.2 实验部分第63-65页
　　　　4.2.1 主要仪器与试剂第63-64页
　　　　4.2.2 溶液的配制第64页
　　　　4.2.3 样品前处理第64-65页
　　　　4.2.4 仪器条件第65页
　　4.3 结果与讨论第65-76页
　　　　4.3.1 质谱条件的优化第65-68页
　　　　　　4.3.1.1 电离源的选择第65-66页
　　　　　　4.3.1.2 多重反应监测条件的优化第66-67页
　　　　　　4.3.1.3 离子源参数的优化第67-68页
　　　　4.3.2 色谱条件的优化第68-74页
　　　　　　4.3.2.1 色谱柱的选择第68-71页
　　　　　　4.3.2.2 梯度洗脱程序的优化第71-73页
　　　　　　4.3.2.3 甲酸浓度的优化第73-74页
　　　　4.3.3 线性方程和检出限第74-75页
　　　　4.3.4 方法的回收率与精密度第75页
　　　　4.3.5 实际样品的分析第75-76页
　　4.4 本章小结第76-77页
结论第77-79页
参考文献第79-89页
攻读硕士学位期间取得的研究成果第89-90页
致谢第90-92页
附件第92页

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